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样品的采集与贮存(二)

时间:2019-02-10 09:43:50 来源:诺亚娱乐注册 作者:匿名



2,超声波提取

该方法适用于从土壤中提取非挥发性或半挥发性有机物质。超声波的作用是分散样品并确保样品基质和萃取剂之间的充分接触。

准确称取一定量的待测土样(或取30.0g新鲜土样加30g~60g无水Na2SO4混合)于400mL烧杯中,加入60mL~100mL萃取剂,超声振动3min~5min,真空提取物通过过滤或离心分离,用萃取剂将固体物质萃取两次,分离萃取物并合并用于纯化。

3,索氏提取

该方法适用于从土壤中提取非挥发性和半挥发性有机污染物。

准确称量必须将待测土壤样品或新鲜土壤样品20.0g加入相同量的无水Na2SO4中均匀研磨。转移到滤纸管,然后将滤纸管放入Soxhlet萃取器中,加入100mL萃取剂到150mL圆底烧瓶中,加入1~2个干净的沸石,连接Soxhlet萃取器,加热回流16-24小时。 。

该方法是一种经典的提取方法,也称为完全提取方法,提取效果好,但需要很长时间且有很多干扰物。可以将合适的吸附剂与样品混合并置于滤纸管中进行回流以减少干扰。

4,浸泡回流法

对于一些对土壤影响不大且不易挥发的有机物质,该方法可用于提取。

5,其他方法

近年来,吹扫蒸馏(用于提取挥发性有机化合物)和超临界流体萃取(SFE)迅速发展。

特别是,SFE方法是一种很有前途的提取方法,因为它具有坚牢度,高效率和安全性(不需要任何有机溶剂)。

第四,提取物的纯化

将待测组分与干扰物分离的过程是纯化。当用有机溶剂提取样品时,可以将一些干扰杂质与分析物一起提取。如果不去除杂质,则会影响检测结果,甚至不能进行定性定量。在严重的情况下,可以提高气相色谱仪的效率。恶化,检测器被污染,提取物必须被净化。净化原理是在最完整的水平上消除干扰,并最大限度地减少待测物体的损失。常用的纯化方法是:

1,液液分配方法液 - 液分布的基本原理是将溶质组分溶解在一对互不相容的溶剂对中,所述溶剂对以一定比例分布(溶解)在溶剂的两相中。两相溶剂中溶质的分配比通常称为分配系数。在同一组溶剂中,不同物质具有不同的分配系数。在不同的溶剂对中,相同的物质也具有不同的分配系数。通过使用物质和溶剂对之间的分布关系,可以使用适当的溶剂通过重复分配来分离不同的物质,从??而实现纯化的目的,即液 - 液分配纯化方法。通过该方法纯化时通常可获得良好的回收率,但分配次数必须为多次。

如果在液 - 液分配过程中发生乳化,可以使用以下方法将乳液: 1分解成饱和硫酸钠水溶液,通过盐析脱盐,并将: 2加入1:1水溶液中加入并逐渐从10mL中除去硫酸,直至乳液层被除去,此方法仅适用于酸性氘酸盐的化合物; 3离心机离心机。

通常用于液 - 液分配的溶剂对是: B-n-癸烷; N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-n-癸烷,二甲基肼-n-癸烷;丙酮 - 正 - 癸烷;丙酮 - 二氯甲烷。通常,正癸烷可以用廉价的石油醚(60℃~90℃)代替。

2.化学处理

通过化学处理进行的净化可以有效地去除脂肪和色素等杂质。常用的化学处理方法有酸处理和碱处理。

1,酸处理

使用浓硫酸或10 0 177b 1浓硫酸:直接与萃取液(酸和萃取液体积比为1: 10)在分液漏斗中形成酸,以除去脂肪,色素等杂质。它是一种含脂肪和色素的碳 - 碳双键,如脂肪和植醇中的不饱和脂肪酸,叶绿素中含有双键。这些双键与浓硫酸反应形成加成反应,所得磺化产物溶解。在硫酸中,杂质与分析物分离。

该方法通常用于在强酸条件下纯化稳定的有机物质如有机氯农药,但不能用于易分解的有机磷或氨基甲酸酯类农药。2,碱处理

一些耐碱有机物质如农药艾氏剂,聚二甲基硅氧烷和异狄氏剂可以用氢氧化钾助滤剂代替皂化方法代替。浓缩萃取液,用柱纯化,用石油醚洗脱,回收率良好。

3.吸附柱色谱

吸附柱色谱的原理是萃取液中的组分在塔中的吸附剂上反复吸附和解吸,洗脱溶剂的解吸作用将分析物与杂质分离,达到纯化的目的。

在玻璃柱中加入一种或几种吸附剂(吸附剂放在1cm至2cm厚的无水硫酸钠上)制成分析物的提取物(为避免扩散,提取物应浓缩至约2 mL》)过去,由于吸附剂对分析物和干扰物质的不同吸附性,当用洗脱液(一种或几种不同极性的溶剂)洗脱时,如果柱中的吸附剂被分析物吸附,当它很强时,杂质被浸出,柱中的分析物可以通过替代洗脱液浸出。否则,浸出分析物。该方法是常用的纯化方法之一。: Florisil也被称为二氧化硅镁吸附剂,氧化铝(包括中性,酸性和碱性AL2O3),硅胶,硅藻土和活性炭。

1,氧化铝柱

氧化是一种高度多孔的颗粒,可将分析物与不同的化学极性干扰物分离。

碱性(B)氧化铝,pH 9至pH 10,用于分离碱性和中性化合物,并且对碱,醇,烃,生物碱,类固醇等是稳定的。缺点是它可引起聚合,缩合和脱水反应,并且不使用丙酮或乙酸乙酯作为洗脱剂。

中性(N)氧化铝,适用于纯化大多数有机物质,如:醛,酮,肟,酯,内酯等。缺点是它的活性远低于碱性氧化铝。酸性[A]氧化铝,pH4~pH5,主要用于酸性有机物的分离。

活化后可以使用市售的氧化铝(在400℃~450℃下燃烧3小时~4小时,冷却至常温后,储存在干燥器中使用)。由于氧化铝的活性比Florisil等其他吸附剂大得多,因此有机物不易在柱中洗掉,用强极性溶剂冲洗时,容易用分析物洗去杂质。因此,如果需要,应停用氧化铝,即向活性氧化铝中加入3%至15%的水,它将成为不同等级的活性氧化铝(见下表):2,Flory硅胶柱

Florisil是Floridin注册的商品名,是一种酸性硅酸镁。该吸附剂具有大的表面积和比表面积高达297 m2·kg-1。由于它是一种合成材料,不同批次的活性变化很大,这种差异可以通过激活部分消除。

目前,Florisil广泛用于邻苯二甲酸酯,亚硝胺,硝基芳香化合物,卤代醚,氯代烃,有机磷和有机氯农药的净化。

市售的Florisil应在600oC至650℃下活化3小时。冷却至室温后,应将其存放在带有磨砂玻璃塞或铝箔盖螺帽的玻璃容器中,以保护其免受光照。

当使用Florisil纯化邻二甲酸酯(也称为邻苯二甲酸酯)增塑剂时,必须停用上述Florisil:并在500mL烧杯中取1008 Florisil。在40℃加热16小时,转移到500mL试剂瓶中并密封。冷却至室温,加入3 mL试剂水10分钟,充分混合,然后将密封瓶放置2小时。它可用于净化邻苯二甲酸盐。

当Florisil用于净化亚硝胺,有机氯农药,多氯联苯,有机磷农药等时,活化的Florisil必须在130℃下烘烤2小时才能使用。净化以确保分离。

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

样品采集和存储(1)

关键词:土壤,样品,收集,储存,国家标准物质网络

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